盐含量测定仪滴定池的使用

1.滴定池的结构

滴定池分参考侧臂、阴极侧臂、指示电极、电解阳极及搅拌子五个部分。

2.电解液的配制：

取700毫升冰乙酸，300毫升水于1升细口瓶中混合均匀备用。

3.电极处理和电镀：

(1) 指示电极：

使用前先用WT金相砂纸及合成金刚石研磨膏抛光，再用水、丙酮清洗，放入10%的氯化钠电镀液中，以银电极接库仑仪电解线的红夹子，铂电极接黑夹子，用10毫安恒电流电镀6分钟，电极插入深度为3cm。镀好的电极，注意避光保存。

(2) 参比电极：

可按（1）处理和电镀，电极只抛光不电镀，也基本满足要求。

(3) 电解阳极：

可按（1）处理和电镀，也可以只抛光不电镀处理。

4.使用盐滴定池时注意事项

使用盐滴定池时，必须加避光罩，以防光线对电极的影响。如果不加避光罩，外界光线不但使信号容易变负，而且在人体靠近时，将使信号发生很大变化。

5.滴定终点的调节

测定盐含量时，终点电压通常调至200毫伏到270毫伏之间，但在参比电极的电位不正常时，可能超出这个范围。

当测定高含量样品时，终点电压应调低一些，当测定低含量样品时，终点电压应调高一些。具体数据可用标样，加入一小滴到滴定池中，根据峰形的“拖尾”或“过头”来判断。

在一定范围内，终点电压大时，信号的灵敏度提高，滴定速度加快；终点电压小时，信号的灵敏度降低，滴定速度减慢。

当峰形“拖尾”时，可以考虑适当增大终点电压，当峰形“过头”时，可以适当减小终点电压。

在一定范围内，终点电压不影响分析结果，但出现严重“拖尾”或“过头”时，将使分析误差增大。

6.盐含量样品的测定

首先按上述方法安装好滴定池，将库仑仪主机输入信号线的黑夹子夹住参比电极接线，红夹子夹住指示电极接线柱；电解信号线的红夹子夹住电解阳极接线，黑夹子夹住辅助电极接线，开动搅拌器，使电解液产生很深的旋涡，即可运行操作程序。