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化学发光定氮仪
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硫氮分析仪操作规程

2021-09-03 04:17:12

一、仪器分析原理

1.1油样的分解

使用氩气作为载气,液体样品由注射器取样以p1/s级的速度被进样器注入到裂解管并保持高温850℃。在裂解管中样品经两个阶段处理,阶段一是在氩气中裂解;第二阶段在氧气中燃烧,燃烧产物参见下列样品反应式: R+02-CO2+H2O(1) 

R-N+02→CO2+NO+H20

R-S+O2→CO2+S02+H20(2) 

R--含碳物质


1.2 干燥

分析气体离开燃烧管后,通过过滤器(过滤器可以阻挡因样品不完全燃烧而形成的积碳),在过滤器后面接一个膜干燥器(膜干燥器的作用是除去分析气体中的水分),除水后的分析气体直接到紫外荧光检测器和化学发光检测器。


1.3S和N测量

SO2被紫外荧光检测器采集,信号随着时间的变化形成类似正态分布的曲线,曲线下的积分面积正比于分析溶液中的硫的浓度,有了积分面积再根据以前的校正曲线计算出样品中的硫含量。

NO进入化学发光检测器和另一路O3发生反应,产生特定的光,光的强度取决于NO的浓度。光强度转化为电信号,信号随着时间的变化形成类似正态分布的曲线,曲线下的积分面积正比于分析溶液中的氮的浓度,有了积分面积再根据以前的校正曲线计算出样品中的氮含量。


二、所用气体

氩气载气 高纯氩(≥99.995%) 

氧气氧化剂 高纯氧(≥99.995%) 


三、开机操作

1.打开高温燃烧炉主机电源,然后打开检测器机箱电源。

2.设置温控仪的测量温度至850-1050℃。

3.打开氧气瓶和氩气瓶总阀,调整减压阀的分压阀为0.3兆帕(MPa)左右。

4.打开计算机电源,然后打开“Elab9100”软件。


5新建方法:点击“方法”,点击“新建方法”,在“新建方法栏”中键入新文件名然后点击“确定”按钮。根据实验需要,在“检测模式”栏选择TN+TS;在“样品形态”栏可选择液体、固体或气体进样;在“测量浓度范围”栏可选择低或高;在“进样速度栏可选择合适的进样速度(进样速度不宜过快);根据实验需要设置“样品单位”、“积分时间”以及“积分起点和终点”等。点击“保存方法”保存,点击“调入”,此方法作为当前的测量方法。载入已存方法:点击“方法”,在“选择方法文件”栏双击已存方法,点击“调入”确认。已存方法中已包含校准曲线,可用一点标准样品来检验校准曲线是否满足测试要求(校准曲线是否漂移),如果校准曲线满足测试要求,可直接测试样品否则需重新制作校准曲线。


四、校准曲线的制作:

4.1点击“标样测量”按钮,点击“新建标样设定”在弹出的窗口首行右击选择“编辑行”,在弹出的窗口里输入“进样量和浓度”,然后点击“确定”按钮,点击“开始测量”按钮进行检测。


4.2检测完点击“拟合曲线”栏,然后点击“拟合计算”,相关系数≥0995即可进行“绑定至方法”并进行下面的样品测量。


五、测量样品:

点击“样品测量”按钮,然后点击“新测样设定”按钮进行样品名称和进样量的编辑,在“待测样名称”栏编辑文件名称,编辑完点击“确定”按钮,然后取好样品,放在进样器上,最后点击“开始测量”按钮进行检测。若需打印数据,则点击“生成测量报告”按钮,然后打印。


六、关机:

关闭检测器机箱电源,一分钟后将氧气瓶和氙气瓶总阀关闭,松开氧气瓶和氩气瓶分压阀,调节温控仪的温度为200,等温度降下来再关闭高温燃烧炉主机和进样器电源,点击“关闭”按扭,退出软件,关闭计算机电源。

硫氮分析仪


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