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测硫仪的操作规程

2021-09-11 11:37:06

1、打开取样单元的上盖,对准燃烧炉入口,将取样棒固定成直线,使取样瓷舟进出炉体畅通。从应时管送风口到电解池之间,需要用硅橡胶管连接,玻璃口应尽可能密封,以防止硫化物对硅橡胶管的腐蚀。


2、将高温燃烧炉表面的热电偶孔连接到底部,然后退出约2毫米固定。热电偶导线连接在红色和黑色两个热电偶接线柱上,正端连接红色和负端连接黑色。将测硫仪电解池上方的四个芯引出插头连接到标有电解池字样的四个芯插座上。电脑后面标有连接控制器字样的十六个芯插座与控制器后面标有连接计算机字样的十六个芯插座之间,用两端带十六个芯插头的电缆连接。此时,整机电气连接完成。


3、解池和四个铂金电极,用乙醇(或丙酮)棉球仔细擦拭,最后用蒸馏水冲洗(注意:防止乙醇(或丙酮)液体直接接触电解池外壳和上盖)。将搅拌棒放入电解池,盖上盖子,在电解池中注满水,用乳胶管连接电解池的抽气管和烧结玻璃熔板的连接管,拧紧电解池上的橡胶塞,打开电解池的排水管。如果水面没有下降,说明电解池没有漏气。


4、电解液配置:硫化钾(GB/T1272)、溴化钾(GB/T649)、各5g、冰乙酸(GB/T676)10毫升,溶于250~300毫升蒸馏水。


5、加电解液:打开电解池上方的橡皮塞,放上漏斗,溶液很快漏入电解池内。


6、慢旋“炉流”控制钮,调节加热电流,电流不宜过大,起初5-7A,然后再加大到8 A或10 A,大约40分炉温可升到1150℃。将安培计调至8 A位,燃烧室开始升温,当升温至900℃-1000℃时,打开搅拌器按钮,调整搅拌旋钮至(1000-1500转/分)合适转速后,打开电磁泵开关,调节气体流量计到规定的气体流速(1000 ml/min),关闭燃烧管与测硫仪电解池间的玻璃活塞,观察气体流量计是否下降。


7、最后称量样品之前,应该把样品瓶尽可能均匀地放入样品瓶中,用手捏住带盖的试样瓶的正上方,不要上下摇动试样瓶,或者打开瓶盖用称样勺搅拌试样,试样充分混合是确保结果准确的关键之一。该称量为三位数,即50.0 mg左右。



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